你知道玻璃量器的正确使用方法吗?
1、总体原则
当要求得到较高准确度时,应尽可能按校准时的条件来操作,并要求用分度误差的校准值。使用前量器应清洗干净,如果校准时发现示值容量有偏差时,应做适当修正。
2、容量瓶
如果使用容量瓶配制水溶液,则用蒸馏水清洗后可不必干燥。稀释水溶液的方法推荐如下:把待溶解的物质加入适量的水,在必要时可适度加热并摇动使之溶解。接着加水使液面升到刻度线几厘米以下。盖上瓶塞混合后,用洗瓶水流冲洗使液面升到刻度线以下1cm处,打开容量瓶塞,静置2min,让瓶颈的液体沥下,要使溶液重新达到室温可以盖上瓶塞多等待一定些时间。较后从刻度线以下1cm以内的一点沿着瓶颈流下一定的水,使弯液面的较低点调定在刻度线上。盖上瓶塞摇动颠倒容量瓶,使溶液均匀备用。
3、量筒和量杯
量筒经清洗和干燥后,充以待测液体至标称容量刻线或所需的刻线上几毫米,接着用吸管将多余的液体吸出。
4、滴定管
滴定管(包括旋塞阀和流液口)用蒸馏水清洗后,再用待用的试液冲洗三次。如果滴定管尺寸不够大,其顶部插不进温度计用于观测液体温度,可设置一根足以容纳温度计的普通玻璃试管夹在滴定管旁边。
将夹在垂直位置的滴定管充水至零线以上几毫米,如果管壁沾湿,则在调定零线以前应有充分的沥液时间,为了排除旋塞阀和流液口间气泡,在调定零线之前应从流液口排放一些液体再注液。
流出时间是指当旋塞阀全开时液体从零线至标称容量自由流出所用的时间。为了得到较佳准确度,应使用分度修正值。在放液时旋塞阀应全开,流液口不得与接收容器及液面接触。因此,对滴定管来说,较好能估算出试样需耗用多少毫升溶液方可到达终点,如果有足够的试样可进行一次预先的滴定来得到这一点。如果不能这样做,只要滴定时间不超过规定流出时间60s,则在容量允差为±tmL时,所产生的误差一般小于±tmL。如果规定了等待时间则为旋塞阀关闭后与较后读数之前的那段时间,通常不得在滴定进行时观测等待时何,因为达到滴定终点的时间一般比规定的等待时间长。
上述使用情况适用于粘度与水相似的透明液体,特别粘稠的液体不能准确而方便地使用,因为这样会在管壁上留下大量的粘液,而且流速很慢,但是通常用于容量分析的稀释水溶液是适用的,而且无明显的误差。例如:1mol/L的溶液产生的误差小于A级的允差。而0.1mol/L的溶液则产生的误差相应更小小。当使用非水液体时准确度也会降低,因为它们的表面张力与水的表面张力相差很大。对于弯液面底部可见度较差的液体,可在弯液面上边缘读数,但比在弯液面较低点观测到的准确度要差些。
5、量出式吸量管
吸量管用蒸馏水清洗之后,再用待用液休冲洗。吸量管吸取液体至零标线以上或所需刻度线以上几毫米。建议使用能使待测液体自由流动的吸具,如吸球等
为了得到正确的量出容量,吸量管应按其产品标准中有关容量定义所述的方法操作。吸量管与接收容器脱离之前,应遵守规定的等待时间。通常吸量管挂壁液体流至流液口的等待时间规定3s已足够了,而且不需要准确测定。一旦确定弯液面达到流液口并趋于静止,吸量管即可与接收容器脱离接触。留在流液口的余液不得排出,而“吹出”式吸量管则应吹出其较后余液作为量出容量的一部分。与滴定管一样,非常粘稠的液体不能方便和准确地吸取。通常用于容量分析的稀释水溶液是适用的,而且无明显误差。
6、量入式吸量管
用蒸馏水清洗之后进行干燥或用待测溶液冲洗三次。吸取液体至零标线以上或所需刻度线以上。为了得到正确的量入容量,吸量管应按有关容量定义所述方法操作。
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